大豆卵磷脂中脑苷脂类物质的分析与检测研究

通过电喷雾质谱(ESI/MS)和高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)鉴定和分析用柱层析法纯化大豆卵磷脂得到的各组分主要成分。经质谱检测纯化的组分中主要有两种分子类型的神经酰胺,分别是C18:0 d18:1Cer和C25:0 h d18:1Cer;主要有两种分子类型的脑苷脂,分别是C16:0 t18:2Ce和C17:0Ce。通过HPLC-ELSD分析,二次柱层析得到的神经酰胺含量99.43%,回收率为98.23%;脑苷脂含量为98.86%,回收率为97.27%。     

高温气相色谱分析甘油酯的研究

建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法.采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确.得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好.加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间.用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性.     

血啉甲醚对单增李斯特菌的光动力灭活作用及机理

通过平板菌落计数法研究血啉甲醚对单增李斯特菌的光动力灭活作用,同时采用聚丙烯酰胺凝胶电泳和聚合酶链式反应分析光动力灭菌技术对单增李斯特菌蛋白降解效果和基因组DNA的损伤程度。实验发现浓度为25μg/mL的血啉甲醚在光功密度为200 mW/cm2的溴钨灯光照射30 m in杀灭了99.9999%的单增李斯特菌,并导致了其蛋白质降解和基因组DNA片段断裂。血啉甲醚对单增李斯特菌的光动力灭活作用非常显著,其灭活机理可能是通过对蛋白质降解和基因组DNA损伤实现的。     

柘树果实的抗乳腺癌活性部分的提取、分离及结构鉴定

为了得到柘树果实中具有抗乳腺癌活性的化合物,以人乳腺癌细胞MDA-MB-231和人乳腺癌细胞MCF-7为细胞模型,通过噻唑蓝（methyl thiazolyl tetrazolium,MTT）比色法评价柘树果实石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏、以及正丁醇浸膏粗提取物部位的功能,实验发现乙酸乙酯部位具有明显的抑制乳腺癌细胞的活性,其对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7的IC50分别为：75.4 μg/mL和66.8 μg/mL。采用Sephadex LH-20柱层析和硅胶柱层析对乙酸乙酯部位进行分离,采用单晶X衍射对得到的化合物进行结构鉴定,得到2 种晶体主成分,分别为4’-O-甲基-吡喃异黄酮、吡喃异黄酮。采用MTT方法对获得的2 种单体进行抗乳腺癌活性研究,发现吡喃异黄酮对乳腺癌细胞MCF-7的生长抑制率达到56.7%。结果表明,柘树果实乙酸乙酯部位含有抗乳腺癌成分,且分离得到2 种类异黄酮化合物,其中吡喃异黄酮体现出一定的抗乳腺癌活性。     

抗氧剂168的降解及其降解产物的测定

抗氧剂168标准品及将其添加到聚丙烯薄膜中,经过紫外或微波处理均会发生降解,产生降解产物。以正己烷为提取溶剂,建立了聚丙烯薄膜中抗氧剂168及其降解产物2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的气相色谱-质谱检测方法。结果表明:三种物质分别在25~150 mg/L,0.02~20 mg/L,0.05~10 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R~2分别为0.9990、0.9989、0.9955,回收率在81.83~115.21%之间,RSD在0.10~4.54%之间,检出限(LOD)分别为5.00μg/L,0.20μg/L和25.00μg/L,定量限(LOQ)分别为12.00μg/L,0.45μg/L和60.00μg/L,可见该方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确,可用于聚丙烯中抗氧剂168及其两种降解产物的检测。将抗氧剂168添加到聚丙烯中经紫外、微波处理,降解率分别为31.88%、11.79%,产生3个降解产物,由标品确定其中两个为2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯,推测另一个为抗氧剂168失去一个双叔丁基苯酚的产物;抗氧剂168标准品经紫外或微波处理,降解率均在5%以下。     

核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱的含量研究

本文建立了核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂酰胆碱的含量。采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81521.742 Hz,脉冲宽度11.9 μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行31P-NMR的测定。以化学位移δ = -0.57 ppm和-17.45 ppm处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y = 2.672x－0.037,相关系数为R2 = 0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n = 6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。采用HPLC-ELSD方法和31P-NMR方法对照,引入校正系数对后者的结果进行校正。结果表明,31P-NMR快速、准确、重复性好,在无需对照标准品的情况下,能够准确快速进行大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的测定。     

米团花色素的提取及其在油炸方便面中的应用

测定米团花不同温度水浸提液和不同浓度乙醇浸提液中色价、固形物、还原糖和多糖4项指标,同时研究乙醇沉淀法除多糖的效果.试验表明,采用乙醇水溶液提取色素优于纯水作溶剂,且提高提取温度和适当提高乙醇浓度均能提高色素的浸出率.米团花色素提取最佳的工艺条件是:采用60%～80%乙醇水溶液在60℃下搅拌浸提30 min 2次,固液比1:10(W:V).乙醇沉淀法能有效地除去水提液中的多糖,但色素损失也较大;活性炭对米团花色素具有强烈的吸附作用,色素吸附率迭99.6%,采用热水洗涤能除去92%的多糖和95%的还原糖,但未发现有效的色素洗脱方法.将米团花色素应用到油炸方便面中,其着色效果与柠檬黄相当,热稳定性好.     

酶法制备燕麦乳饮料的工艺研究

以燕麦为主要原料生产燕麦乳饮料,并对其生产工艺进行优化.结果表明,采用α-淀粉酶在80℃下水解50 min,燕麦与水的比例为1:15(W:V),添加0.12 %的黄原胶;0.02%VC;0.01%的食盐和0.01%三聚磷酸钠,通过酶解、调配、均质、灭菌工艺能制备出品质良好的燕麦乳.     

苹果多酚对冷却猪肉腐败菌抑菌效果的影响

采用平皿培养法和滤纸片法,以抑菌圈直径、菌落总数(cfu)、挥发性盐基氮(TVB-N)和肉色(红度值a)为指标,探讨苹果多酚对冷却猪肉腐败菌的抑菌效果.苹果多酚单独使用时,以0.5%的浓度为最佳,与Nisin结合使用时,二者表现出明显的协同抑菌效果.再与烟酰胺混合使用,抑菌的同时还具有护色效果.     

硅橡胶模具中三种环硅氧烷迁移到蛋糕中的检测方法及安全评估

建立从硅橡胶焙烤模具迁移至蛋糕中的八甲基环四硅氧烷(dimethylcyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(decamethylcyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)的检测方法并评估其安全性。以乙腈为提取溶剂,在优化的超声时间20 min和重复提取3次下采用气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测经硅橡胶模具烘焙的蛋糕中D4～D6的含量,并以毒理学关注阈值评估(threshold of toxicological concern,TTC)D4～D6的安全性。结果表明,D4～D6的线性范围是0.12～3.00μg/mL,相关系数R~2>0.996 9,回收率为86.10%～104.62%,相对偏差RSD为3.16%～7.53%(n=6),检出限<6.86 ng/mL,定量限<23.20 ng/mL。硅橡胶模具焙烤的蛋糕中D4～D6的总含量为8.56 mg/kg。D4～D6均属于CramerⅢ类物质,D4～D6总的估计每日摄入量(estimated daily intake,EDI)低于TTC阈值(90μg/d)。该方法可简捷检测蛋糕中D4～D6的含量,同时硅橡胶中D4～D6在加工过程中迁移到食品中的安全性不可忽视。